Xulosa: atseton katalizlangan xlorid va 1,1,3-trikloroatsetonda erituvchi kristallanishi orqali kamida 99,0% yuqori tozalik bilan ishlab chiqarilgan, hosildorligi 45% o. Kalit so'zlar: 1,1,3-trikloroatseton; sintez; yuqori tozalik.

———-. So'zboshi

1,1,3■ trixlorotseton foliy kislotasi ishlab chiqarishda muhim oraliq mahsulotdir. Hozirgi vaqtda 1,1,3. trixlorotseton aseton, uzoq ishlab chiqarish sikli (48 soat), selektivlikning pastligi, hosildorlikning pastligi, 1,1,3-trixlorotseton miqdori atigi 17% ni tashkil qiladi, suvdan olinganidan keyin uning miqdori atigi 51,9% ni tashkil qiladi. Ishlab chiqarish tannarxi yuqori, mahsulotni tuzatish past. Bularning barchasi mahalliy foliy kislotasi ishlab chiqarish xarajatlarining yuqori bo'lishiga, tarkibni yaxshilash qiyinligiga va boshqa muammolarga olib keladi. Muallif ko'plab mahalliy va xorijiy hujjatlarni o'qidi. Ko'plab tajribalar va tadqiqotlardan so'ng biz katalizator qo'shdik va 4 xlor tezligini nazorat qildik, reaksiya vaqtini 24 soat ichida 1,1,3-3 trixlorotsetongacha kamaytirdik va 1,1,3-3 trixlorotsetonning sofligi 99% dan yuqori va hosildorligi 45% dan yuqori bo'lgan kristallanishni ta'minladik.

II. Eksperimental qism

1. reaksiya

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH3.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimental bosqichlar

500 ml sharsimon kondensatorli to'rt bo'yinli kolbada ma'lum miqdorda aseton va katalizator aralashtirildi va 10-30 Vt reaksiya haroratida xlorga berildi. Vaqtni boshlang, reaksiyadan bir necha soat o'tgach, xlordan o'tishni to'xtating va 1 soat davomida aralashtirishni davom ettiring. Olingan aralashmaga maxsus erituvchiga o'xshash material qo'shildi, 10°C kristallanishgacha sovutilgan holda 1 soat davomida aralashtirildi va 1,1,3-trikloroatseton ekstraksiya qilindi.

1. 1,1,3. Trixloratseton sofligini tanlab aniqlash

Mahsulot va xlorid eritmasining soflik foydasini tanlab aniqlash uchun Varin 3700 gaz xromatografi, QF・1 to'ldirish ustuni va FID detektori ishlatilgan.

1. Muhokama natijalari
2. Katalizatorning xlorid selektivligiga ta'siri aseton xlorlashning selektivligini ko'rsatdi

Katta ta'sir, 1-jadvalda bir qator eksperimental natijalar keltirilgan. 1-jadvaldan ko'rinib turibdiki, katalizatorsiz 1,1,3-trikloroatsetonning minimal selektivligi sezilarli darajada oshgan (taxminan 19,1%) va

　　Murakkab amin katalizatori eng yaxshisidir, 57,5% o gacha. Sinov shartlari: Inl aseton, 3nr) l xlor, katalizator 0,6 g, harorat 1030°C,

vaqt 18 soat. 12 soat ichida va: 3.9 Cao h; 2

7 soat, vq: 27 Cao h; 7〜18 soat, VQ: 3.9 dan h gacha. 1-jadval. Katalizatorning mahsulot selektivligiga ta'siri

1. Xlor orqali o'tish tezligining reaksiyaga ta'siri

Tajriba shuni ko'rsatdiki, bir xil xlor mahsulot selektivligi past, bu esa mahsulot selektivligi va hosildorligini sezilarli darajada yaxshilaydi.

2-jadvalda sinov ma'lumotlari to'plami keltirilgan.

2-jadval. Xlor o'tish tezligining mahsulot selektivligiga ta'siri

Sinov^holati:] Petri idishi 1 aseton, katalizator: kompozit sinf 0.6go

Tajriba shuni ko'rsatdiki, fluxlor erta (12 soat) va keyinroq (8-24 soat) ajralib chiqadi, xlorning ko'p qismi reaksiya sekin va muhit (28 soat) tez chiqadi. Xlor gazi to'xtatilganda, mahsulotning selektivligi va hosildorligi sezilarli darajada kamayadi. Natijalar shuni ko'rsatdiki, 1,1,3 ga qaraganda ancha sekinroq hosil bo'ladi.

1,1-dixloroatseton. Bilan reaksiya davomida

xlorid, xlorid, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

ya'ni_II.submetil guruhida xlorlash juda ko'p edi

metil guruhiga qaraganda tezroq. Shuning uchun,

Muallif aseton xlorid hosil bo'lish jarayonining reaksiya jarayoni quyidagicha deb hisoblaydi:

Reaksiya asosiy jarayon sifatida V112-5 bilan olib boriladi.

2-jadval ma'lumotlariga ko'ra, har bir bosqichning reaksiya tezligi tartibi quyidagicha

　　V2^”3^1 2 5>V4

Har bir bosqichning reaksiya tezligiga qarab,

3-jadval ma'lumotlaridan ko'rinib turibdiki, 1,1,3.trixloroatseton va qo'shimcha mahsulotlar orasidagi kichik qaynoq harorati farqi tufayli suvni ajratib olish odatda qiyin va ajratish oddiy usul hisoblanadi. Ko'pgina I mahsulotlarini olib tashlash mumkin bo'lsa-da, tozaligi qiyin.

biz har bir bosqichda xlorning o'tish tezligini nazorat qilamiz,

xlorning o'tish vaqtini qisqartirish va ikkilamchi reaksiya tezligini 1,1,3 trixloroatsetonga oshirishning selektivligini inhibe qilish maqsadiga erishish.

1. Gidratlangan kristall tozalash adabiyotlarga ko'ra, odatda

aseton xlorid suyuqligi 1,1,3-trikloroatseton miqdorini oshirish uchun suv bilan ajratib olinadi yoki tozalanadi va muallif boshqa qo'shimcha mahsulotlardan kristallanish uchun 1,1,3-trikloroatsetondan foydalangan.

3-jadvalda turli ajratish usullari bilan olingan mahsulotning sofligi keltirilgan.

3-jadval. Turli ajratish usullaridan olingan mahsulotning sofligi

yanada yaxshilash uchun. Mahsulotning sofligi 99% dan oshadi va hosildorlik bir nechta usullarda eng yuqori ko'rsatkich bo'lib, 45% gacha o'zgaradi.1 Usul xlorid eritmasida 50% dan ortiq 1,1,3-trikloroatseton miqdorini talab qiladi.

Tegishli birikma amin katalizatorini tanlang, 10-30°C da erta va kechki paytlarda sekin xlor bloklanishini nazorat qiling, maxsus erituvchi kristallanishi bilan tozalangan 1,1,3-trikloroatseton xloridini ishlab chiqarishi mumkin, kamida 99,0% kristalli mahsulot olishi mumkin, hosildorligi 45%, lekin xlorid eritmasidagi 1,1,3-trikloroatseton 50% dan yuqori bo'lishi kerak.Afina bosh direktori

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Sanoat CO., LTD

Bosh direktor@mit-ivy.com

　　ADD: Jiangsu viloyati, Xitoy