N, N-dimetilanilin

Dimetil tipfenilamin sifatida ham tanilgan, rangsizdan och sariq ranggacha bo'lgan yog'li suyuqlik, o'tkir hidli, havoda yoki quyosh ostida oksidlanishi oson va ze qoraygan. Nisbiy zichlik (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, muzlash nuqtasi 2,0 ℃, qaynash nuqtasi 193 ℃, chaqnash nuqtasi (ochilish) 77 ℃, porlash nuqtasi 317 ℃, yopishqoqlik (25 ℃) 15,28 Dm 250, 200 m gacha 4 . Etanol, efir, xloroform, benzol va boshqa organik erituvchilarda eriydi. Turli xil organik birikmalarda eriydi. Suvda ozgina eriydi. U yonuvchan va ochiq olovda yonib ketadi. Bug 'va havo portlash chegarasi 1,2% ~ 7,0% (hajm) bo'lgan portlovchi aralashmani hosil qiladi. Bu juda zaharli va toksik anilin gazi yuqori issiqlik energiyasining parchalanishi natijasida chiqariladi. Teri orqali so'rilishi va zaharlanishga olib kelishi mumkin, LD501410mg/kg, havodagi maksimal ruxsat etilgan konsentratsiya 5mg/m3 ni tashkil qiladi.
Saqlash usuli
1.Saqlashda ehtiyot choralari[25] Salqin, yaxshi shamollatiladigan omborda saqlang. Yong'in va issiqlik manbalaridan uzoqroq tuting. Idishni yopiq holda saqlang. U kislotalar, galogenlar va qutulish mumkin bo'lgan kimyoviy moddalardan alohida saqlanishi va hech qachon aralashmasligi kerak. Tegishli navlar va yong'inga qarshi uskunalar miqdori bilan jihozlangan. Saqlash joyi oqish uchun favqulodda tozalash uskunalari va tegishli boshpana materiallari bilan jihozlangan bo'lishi kerak.

2. Temir tamburli muhrlangan qadoqlashni, baraban uchun 180 kg ni qabul qiling va salqin va havalandırılan joyda saqlang. Yonuvchan va zaharli moddalarni saqlash qoidalariga muvofiq saqlash va tashish.
sintez usuli
1. Yuqori harorat va yuqori bosimda sulfat kislota ishtirokida anilin va metanol orasidagi reaksiya natijasida olinadi. Jarayon oqimi: 1. Reaksiya chovgumiga 790 kg anilin, 625 kg metanol, 85 kg sulfat kislota (ammiak 100%) qo'shiladi, nazorat qilish harorati 210-215 ℃, bosim 3,1 MPa, 4 soat davomida reaksiyaga kirishadi, so'ngra bosimni bo'shatish, material zaryadga chiqariladi. separator, 30% natriy gidroksid bilan neytrallangan, statik va quyi to'rtlamchi ammoniy tuzi ajratiladi. Keyin 160 ℃ da, 3 soat davomida 0,7-0,9 MPa gidroliz reaktsiyasi, gidroliz mahsulotlari va yog'li materiallarning yuqori qatlami tayyor mahsulotni vakuumli distillashdan keyin yuvish bilan birlashtiriladi.

2. Xom ashyo sifatida metanol va anilindan foydalanib, u ortiqcha metanol va atmosfera bosimi bilan 200-250 ℃ sharoitida alumina katalizatori tomonidan sintezlanadi. Xom ashyo iste'moli kvotasi: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, sulfat kislota 85kg/t. Laboratoriya preparati anilinni trimetilfosfat bilan reaksiyaga kirishishi mumkin.

3, anilin va metanol aralashtiriladi (n anilin: n metanol ≈ 1: 3) va katalizator bilan jihozlangan reaktorga 0,5 soat-1 havo tezligida AOK qilingan o'zaro harakatlanuvchi impulssiz o'lchash pompasi orqali reaktsiya avval shisha ichiga oqib chiqadi. gaz-suyuqlik separator, xromatografik tahlil qilish uchun olib tashlangan muntazam oraliqda yig'ilgan suyuqlik ostidagi separator.

2001 yilda Nankai universiteti va Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd birgalikda yuqori samarali anilin metilizatsiya katalizatorini ishlab chiqdi va N, N-dimetil anilinning gaz fazali sintezini amalga oshirdi. Jarayon quyidagicha: Suyuq anilin metanol bilan aralashtiriladi, bug'lanish minorasida bug'lanadi, so'ngra havo tezligi 0,5-1,0 soat-1 bo'lgan quvurli reaktorga kiritiladi (quvurli reaktorning statsionar to'shagi yuklangan nano bilan jihozlangan. -qattiq katalizator) va doimiy ravishda atmosfera bosimi ostida 250-300 ℃ da ishlab chiqariladi, DMA rentabelligi 96% dan yuqori.

Qayta tozalash usuli: Ko'pincha anilin va N-metil anilin kabi aralashmalarni o'z ichiga oladi. N,N-dimetilanilin 40% li sulfat kislotada eritiladi va suv bug'i bilan distillanadi. Ishqoriy holga keltirish uchun natriy gidroksid qo'shiladi. Distillash suv bug'i bilan davom ettiriladi. Distillat suvli qatlamlarga ajratiladi va kaliy gidroksid bilan quritiladi. Oddiy bosimli distillash sirka angidrid ishtirokida amalga oshiriladi. Distillyat sirka angidridining izlarini olib tashlash uchun suv bilan yuviladi, kaliy gidroksid, keyin bariy oksidi bilan quritiladi va azot oqimi ishtirokida pasaytirilgan bosim ostida distillanadi. Distillatni tozalashning boshqa usullari 10% sirka angidridini qo'shish va birlamchi va ikkilamchi aminlarni olib tashlash uchun bir necha soat davomida qayta oqimni o'z ichiga oladi. Sovutgandan so'ng 20% ​​dan ortiq xlorid kislota qo'shiladi va efir bilan chiqariladi. Xlorid kislota qatlami gidroksidi bilan ishqoriy bo'lib, so'ngra efir bilan ekstraksiya qilinadi va efir qatlami kaliy gidroksid bilan quritiladi va azot oqimi ostida pasaytirilgan bosim ostida distillanadi. N, N-dimetilanilin ham pikrik kislota tuzlariga aylantirilishi mumkin, doimiy erish nuqtasiga qadar qayta kristallanadi va keyin natriy gidroksidning 10% suvli iliq eritmasi bilan parchalanadi. Keyin efir bilan ekstraksiya qilinadi, yuviladi va quritiladi va pasaytirilgan bosim ostida distillanadi.

5. Anilin, metanol va sulfat kislota mutanosib ravishda aralashtirilgan, avtoklavda kondensatsiya reaktsiyasi, metanolning bosimni yo'qotish yo'li bilan reaktsiya mahsulotlari, gidroksidi neytrallash, ajratish va keyin mahsulotni olish uchun pasaytirilgan bosim bilan distillash qo'shing.

6. N, N-dimetilanilin anilin va trimetilfosfatning metillanish reaktsiyasi natijasida hosil bo'lishi mumkin, so'ngra efir bilan chiqariladi, quritiladi va distillanadi.

7. N, N-dimetilanilin Ziegler katalizatorining katalitik qatlamida mis-marganets tizimida yoki mis-sink-xrom tizimida 280℃ da anilin va metanol aralashmasi bilan 1:3,5 nisbatda sintezlanishi mumkin. Olingan N, N-dimetilanilin 193-195 ℃ haroratda 54 yorliqli ustunli distillash moslamasida to'plangan va jigarrang shisha idishlarga qadoqlangan. Sof N, N-dimetilanilinni tayyorlash uchun N, N-dimetilanilinni azot gazini tashuvchi gaz sifatida metall fosfat ustuniga ega bo'lgan preparat gaz kromatografiga yuborish mumkin.