Bir tomondan, ixtiro 1,1,3-trikloroatsetonni tozalash usulini taqdim etadi, bunda usul quyidagi bosqichlarni o'z ichiga oladi.

Chaqnoq:

(1) Suv bilan aralashtirilgan xom 1,1, 3-trikloroatseton;

(2) Yuqori eritmani tik turgandan keyin qayta kristallash; Shuningdek

(3) qayta kristallangan qattiq kristallar filtrlanadi va suv bilan yuviladi;

Bunda, (1)-bosqichda, aytilgan xom 1,1,3-trikloroatsetonning suv miqdoriga nisbati 1 ga teng.0.1-2).

Afzalroq, (1) bosqichda 1,1,3-trikloroatseton xom mahsulotining suv miqdoriga nisbati 1 ga teng bo'lishi mumkin:

(0.4-0.6), qo'shimcha ravishda 1:0.5 ga optimallashtirilgan; Ixtiroda 1,1, 3-trikloroatseton xom mahsuloti va suvning dozasi yuqorida ko'rsatilgan tarzda nazorat qilinadi.

Yuqori tozalikdagi 1,1,3-trikloroatseton diapazonini olish mumkin.

Ushbu ixtiroga ko'ra, (1) bosqichda 1,1, 3-trikloroatseton xom mahsuloti va suvni 10-50℃ haroratda tayyorlash mumkin.

Shartlar ostida 10-30 daqiqa davomida aralashtiring va keyin 10-30 daqiqaga qoldiring; Afzalroq, (1) bosqichda aytilganidek, 1,1, 3-trikloropropil

Xom keton 30-35℃ haroratda suv bilan 25-30 daqiqa davomida aralashtirildi va keyin 10-15 daqiqa turdi; Ushbu ixtiroda

, 1,1,3-trikloroatseton xom ashyosidan xom ashyo sifatida foydalanib, reaksiya choynagida suv bilan aralashtiriladi va ma'lum bir haroratda turgandan keyin aralashtiriladi.

Delaminatsiya. Delaminatsiyadan so'ng, pastki yog 'qatlami olib tashlanadi, asosan yuqori xlorli aralashmalarni olib tashlash va yuqori eritmani keyinchalik foydalanish uchun qoldirish orqali.

Ixtiroga ko'ra, (1) bosqichda xom 1,1, 3-trikloroatseton suv bilan aralashtiriladi va uni aralashtirish ham mumkin.

1,1,3-trikloroatseton qo'pol bo'lishi mumkin bo'lgan shartlar, aralashtirish sharoitlari va uskunalariga aniq cheklov yo'q.

Mahsulotni suv bilan teng ravishda aralashtirish mumkin. Aralashtirish tezligi 100-300 rpm bo'lishi afzalroq.

Ushbu ixtiroda suv, afzalroq, deionizatsiyalangan suvdir.

Ixtiroga ko'ra, (2) bosqichda qayta kristallanish shartlari quyidagicha bo'lishi mumkin: harorat 0 dan 35℃ gacha, vaqt 0,5 dan -

10 soat, afzalroq, qayta kristallanish 50-300 RPM aralashtirish tezligida amalga oshiriladi; afzalroq, reknot

Kristallanish jarayonida suv ham qo'shiladi, bunda suv 200-600 ml/min tezlikda qo'shiladi; Bunday sharoitlarda qayta kristallanish samaradorligi

Meva yaxshi.

[0034] Bundan tashqari, optimal ravishda qayta kristallanish shartlari: 10-15℃ harorat, 2-3 soatlik vaqt va qayta kristallanish shartlari.

Kristall 100-200 RPM tezlikda aralashtiriladi va suv 300-500 ml/min tezlikda qo'shiladi.

Bunday sharoitlarda qayta kristallanish effekti yaxshiroq bo'ladi.

Ushbu ixtiroda, (2)-bosqichda tasvirlangan qayta kristallanish harorati (1)-bosqichdagi 1,1,3-trikloroatsetonnikidan pastroq.

Mahsulot suv bilan aralashtirilgan harorat.

Ixtiroga ko'ra, (3) bosqichda, (2) bosqichdan keyingi reaksiya aralashmasi yopiq bosim bilan filtrlanishi yoki ... mumkin.

Qattiq kristallar reaktorning pastki qismidagi elak plastinkasidan to'g'ridan-to'g'ri bosish orqali olinadi. Ushbu ixtiroda havo va/yoki azot afzalroq ishlatiladi.

Bosim filtrlashda bosim filtrlash uchun azotdan foydalanish yaxshiroqdir va bosim 0,1-0,2MPa, afzalroq 0,12 - bo'lishi mumkin

0. 18 mpa.

Ixtiroga ko'ra, bosimli filtrlashdan keyin cho'kkan kristall suv bilan yuviladi, bu yerda aytilgan suv yuviladi.

Hech qanday aniq cheklov yo'q, masalan, siz 2-25 ℃ haroratda 1-2 kg suv purkagich yuvish vositasini tanlashingiz va purkashingiz mumkin

Hech qanday aniq tezlik chegarasi yo'q.

Ixtiroga ko'ra, 1,1,3-trikloroatseton xom mahsulotining sofligi og'irlik bo'yicha 50-65% bo'lishi mumkin.

Ko'rsatmalarning 3/6 sahifalari

5

CN 109516908 A

5

Boshqa tomondan, ushbu ixtiro yuqorida tavsiflangan har qanday usul bilan tayyorlangan foliy kislotasini ham taqdim etadi.

Folik kislotasini tayyorlash uchun to'g'ridan-to'g'ri 1,1,3-trikloroatsetonning suvli eritmasi ishlatiladi.

Ixtironing tozalash usuli, masalan, qatlamli ekstraksiya, kristallanish filtratsiyasi va boshqalar yopiq tizimda amalga oshirilishi mumkin.

Atrof-muhitga zarar yetkazmaydi va chiqindi suv hosil bo'lishini sezilarli darajada kamaytiradi, chiqindi organik erituvchilar va organik chiqindi gazlar yo'q; Bundan tashqari, tozalash usuli

Organik erituvchilar kiritilmaydi va tozalash jarayonida yuqori xlorli aralashmalar olib tashlanadi, shuning uchun foliy kislotasi sifatiga hech qanday xavf yo'q.

Usul kristallanish erituvchisi sifatida suvdan foydalanadi va 1,1,3-trikloroatsetonning tozalangan suvli eritmasi foliy kislotasini ishlab chiqarish uchun bevosita ishlatiladi.

Folik kislotaning umumiy hosildorligi og'irlik bo'yicha 5% ga oshirilishi mumkin va sofligi og'irlik bo'yicha 99,2% dan yuqori, bu esa yuqori sifatga erishishi mumkin

Folik kislotadan.

Ixtiro quyida keltirilgan ko'rinishlar orqali batafsil tavsiflangan.

[0042] Quyidagi ko'rinishlar va nisbatlarda, agar boshqacha ko'rsatilmagan bo'lsa, ishlatilgan materiallar, agar boshqacha ko'rsatilmagan bo'lsa, tijorat maqsadlarida sotib olish orqali mavjud.

Ushbu sohada qo'llaniladigan usul an'anaviy usuldir.

Gaz xromatografiyasi modeli Shimadzu kompaniyasidan sotib olingan GC-2014 edi.

Ushbu ixtironing tozalash usuli bilan tayyorlangan 1,1, 3-trixloratseton [0047] pastki qismida filtrli elak plastinkasi bilan jihozlangan 50 litrli reaktorda tozalanadi [0048]. Birinchidan, 1,1 ning sofligi og'irlik bo'yicha 65% ni tashkil qiladi, 3-trixloratseton 20 kg va 10 kg suv reaksiya choynagida 24 ta aralashtirilgan holda 12 daqiqa davomida aralashtiriladi, bu yerda aralashtirish tezligi 200 r/min, aralashtirish jarayonida suv qo'shiladi, suv 300 ml/min tezlikda qo'shiladi, so'ngra aralashma 10 daqiqa davomida quyi yog' qatlamidan ajratiladi, yuqori xlorli aralashmalar olib tashlanadi; Ikkinchidan, qatlamli yuqori eritmaning harorati 5 ga tushirildi va 100 r/min aralashtirish tezligida 2 soat davomida aralashtirildi. Keyin qattiq kristall reaksiya choynagining pastki qismidagi elak plastinkasi orqali 0,1 MPa bosimda azot bosimi bilan filtrlash orqali to'g'ridan-to'g'ri olindi va keyin 2 kg sovuq suv bilan purkaldi va yuvildi. 1,1,3-trikloroatsetonning nam og'irligi 9,8 kg ni, xromatografik sofligi (XS) esa 96,8 og'irlik % ni tashkil etdi [0051]. Ushbu tozalash usulida statik tabaqalanish, yuqori xlorli aralashmalarni olib tashlash, kristallanish, filtrlash va suvni yuvish kabi operatsiyalar yopiq korpus tizimida amalga oshirilishi mumkin, bu ekologik toza bo'lib, chiqindi suv hosil bo'lishini sezilarli darajada kamaytiradi va chiqindi organik erituvchi va organik chiqindi gaz hosil qilmaydi [0052]. Bundan tashqari, tozalash usuli organik erituvchini kiritmasdan va tozalash jarayonida iflosliklarni olib tashlash uchun yuqori xlorni qo'llamasdan amalga oshirilganligi sababli, foliy kislotasining sifatiga hech qanday xavf tug'dirmaydi, shuningdek, ishlab chiqarishda to'g'ridan-to'g'ri ishlatiladigan aseton suvi bilan o'zaro bog'langan 1, 1, 3 – foliy kislotasini tayyorlash misolida umumiy hosildorlikni 5 og'irlik %, sofligi 99 5 og'irlik % ni oshirish uchun foliy kislotasini hosil qilish mumkin. 2-misol [0054] Ushbu amalga oshirishda ushbu ixtironing tozalash usuli bilan tayyorlangan 1, 1, 3-trikloroatseton [0055] pastki qismida filtrli elak plitasi bilan jihozlangan 50 litrli reaktorda tozalanishi aytilgan [0056]. Avval 1, 1, 50% soflikdagi 3-trikloroatseton 20 kg va 4 kg suv reaktorda aralashtiriladi, 45 daqiqa davomida aralashtiriladi, aralashtirish tezligi 300 rpm, aralashtirish jarayonida suv qo'shiladi, suv 300 ml/min tezlikda, keyin aralashma qoldiriladi. 15 daqiqa davomida pastki yog 'qatlamidan ajratilib, yuqori xlorli aralashmalar olib tashlanadi; Ikkinchidan, tabaqalanishdan keyin yuqori qatlam eritmasining harorati 20 ga tushirildi va aralashtirish tezligi 0,5 soat davomida 200 r/min ni tashkil etdi. Keyin qattiq kristall reaktorning pastki qismidagi elak plastinkasi orqali 0,2MPa bosim ostida azot bosimi ostida filtrlash orqali to'g'ridan-to'g'ri olindi. Keyin qattiq kristall purkaldi va 1 kg 25 sovuq suv bilan yuvildi va 1,1,3-trikloroatsetonning nam og'irligi qayta tiklash usuli bilan 8,2 kg ni tashkil etdi. Yuqori xlorli aralashmalarni statik stratifikatsiya bilan olib tashlash, kristallanish, filtrlash va suv bilan yuvish operatsiyalarini o'z ichiga olgan tozalash usuli yopiq korpusli tizimda amalga oshirilishi mumkin, ish muhiti qulay va chiqindi suv hosil bo'lishini sezilarli darajada kamaytiradi, chiqindi organik erituvchi va organik chiqindi gazlar yo'q [0060]. Bundan tashqari, usul organik erituvchilarni kiritmagani va tozalash jarayonida yuqori xlorli aralashmalarni olib tashlaganligi sababli, foliy kislotasi sifatiga hech qanday xavf tug'dirmaydi va 2-misol bo'yicha tayyorlangan 1,1,3-trikloroatseton suvda eritiladi va to'g'ridan-to'g'ri foliy kislotasi ishlab chiqarishda ishlatiladi, bu foliy kislotasining umumiy hosildorligini og'irligi bo'yicha 4,9% ga oshiradi va 99% tozalikka erishadi. Ushbu ko'rinishda ushbu ixtironing tozalash usuli bilan tayyorlangan 1,1,3-trikloroatseton [0063] 50 litrli reaktorda tozalanganligi aytilgan. pastki qismida filtrli elak plastinkasi o'rnatilgan [0064]. Birinchidan, 1,1 60% soflikdagi 20 kg 3-trikloroatseton reaksiya choynagida 40 kg suv bilan aralashtirilib, 15 daqiqa davomida aralashtiriladi, aralashtirish tezligi 100 r/min, aralashtirish jarayonida suv qo'shiladi, suv 500 ml/min tezlikda qo'shiladi, so'ngra aralashma 30 daqiqa davomida quyi yog' qatlamidan ajratiladi, yuqori xlorli aralashmalar olib tashlanadi; Ikkinchidan, qatlamlanishdan keyin yuqori qatlam eritmasining harorati 10 ga tushiriladi va aralashtirish tezligi 10 soat davomida 100 r/min bo'ladi. Keyin qattiq kristall reaktorning pastki qismidagi elak plastinkasi orqali 0,2 MPa bosim ostida azot bosimi bilan filtrlash orqali to'g'ridan-to'g'ri olinadi va keyin 1 kg 5 ta sovuq suv bilan purkaladi va yuviladi. 1,1, 3-trikloroatsetonning nam og'irligi 6,9 kg ni, xromatografik sofligi (XS) esa og'irligi bo'yicha 98,3% ni tashkil etdi [0067]. Ushbu tozalash usulida amalga oshiriladigan operatsiyalar, masalan, statik tabaqalanish, yuqori xlorli aralashmalarni olib tashlash, kristallanish, filtrlash va suv bilan yuvish, yopiq korpusli tizimda amalga oshirilishi mumkin, bu qulay ish muhitiga ega bo'lib, chiqindi suv hosil bo'lishini sezilarli darajada kamaytiradi va chiqindi organik erituvchi va organik chiqindi gaz hosil qilmaydi [0068]. Bundan tashqari, tozalash usuli organik erituvchini kiritmasdan va tozalash jarayonida iflosliklarni olib tashlash uchun yuqori xlorni qo'llamasdan amalga oshirilganligi sababli, foliy kislotasi sifatiga hech qanday xavf tug'dirmaydi va masalan, 1, 1, 3 ni tayyorlash aseton bilan o'zaro bog'langan holda, suvda eriydi, foliy kislotasi ishlab chiqarishda bevosita ishlatiladi, foliy kislotasi umumiy hosildorlikni 5,3 og'irlik % ga oshiradi, sofligi 99,2 og'irlik % 1 nisbati uchun [0070] 1-tadbir usuliga muvofiq tozalangan 1, 1, 3-trikloroatseton, faqat (1) bosqichda suv ishlatilmadi, buning o'rniga organik erituvchilar ishlatilgan. Natijada, tayyorlangan 1, 1, 3-trikloroatseton suvda eritildi va foliy kislotasi ishlab chiqarishda bevosita ishlatildi. Folik kislotasining umumiy hosildorligi atigi 2% ga oshdi va sofligi 95% ni tashkil etdi. Bundan tashqari, ushbu tozalash usuliga organik erituvchilarning kiritilishi tufayli foliy kislotasining sifatiga 2 nisbatda [0072] sifat xavfi mavjud. 1,1, 3-trikloroatseton 1-misoldagi usulga muvofiq tozalanadi. Farqi shundaki, (1) bosqichda suv miqdori 50 kg ni tashkil qiladi, bu esa chiqindi suv hosil bo'lishining sezilarli darajada oshishiga va 1 ga kamayishiga olib keladi. 1,1, 3-trikloroatseton kristallarining hosildorligi suvda eritilib, to'g'ridan-to'g'ri foliy kislotasi ishlab chiqarishda ishlatilgan, shuning uchun foliy kislotasining umumiy hosildorligi og'irlik bo'yicha atigi 5,6% ga oshgan va tozalik 3 nisbatiga nisbatan 99,6% og'irlik bo'yicha [0073] ni tashkil etgan [0074]. 1,1 1-misol usuli bilan tozalangan, 3-trikloroatseton, farq shundaki, (1) bosqichda yuqori xlorli geteroplastid olib tashlanmaydi, 1,1, 3-trikloroatsetonni tayyorlash natijasida ko'p miqdordagi xlorli birikmalar mavjud, foliy kislotasi sifati xavfi [0075] Yuqoridagi 1-3 misolga ko'ra va 1-3 shkalasining natijasidir: tozalash usuli yuqori xlorli aralashmalarni olib tashlash uchun qatlamli kristall filtrni qo'yishni o'z ichiga oladi, masalan, barcha yuvish operatsiyalari, masalan, havo o'tkazmaydigan tizimda, qulay ish muhitida va chiqindi suvlarning paydo bo'lishini sezilarli darajada kamaytiradi, chiqindi gaz, organik erituvchi va organik moddalarni hosil qilmaydi. Bundan tashqari, 1-holatni amalga oshirish orqali 1, 1), 3-trikloroatsetonni tayyorlash, foliy kislotasini ishlab chiqarishda bevosita ishlatiladigan 5/6-bet 7 CN 109516908 A 7 suvli eritmasi foliy kislotasining umumiy hosildorligini 5% ga oshiradi, sofligi yuqoridagi og'irlik bo'yicha 99,2% ni tashkil qiladi; Bundan tashqari, tozalash usuli organik erituvchini kiritmagani uchun foliy kislotasi sifatiga hech qanday xavf tug'dirmaydi. Bundan tashqari, tozalash usuli kristallanish erituvchisi sifatida suvdan foydalanadi va 1,1,3-trikloroatsetonning tozalangan suvli eritmasi foliy kislotasi ishlab chiqarishda bevosita ishlatiladi va yon reaksiyalarni kamaytiradi.

Afina bosh direktori

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Sanoat CO., LTD

Bosh direktor@mit-ivy.com

QO'SHISH：Jiangsu provinsiyasi, Xitoy