Bir tomondan, ixtiro 1,1, 3-trikloratsetonni tozalash usulini taqdim etadi, bunda usul quyidagi bosqichlarni o'z ichiga oladi.

Flash:

(1) Xom 1,1, 3-trikloroaseton suv bilan aralashtirilgan;

(2) turgandan keyin yuqori eritmaning qayta kristallanishi; Shu qatorda; shu bilan birga

(3) qayta kristallangan qattiq kristallar filtrlanadi va suv bilan yuviladi;

Bunda (1) bosqichda aytilgan xom ashyo 1,1,3-trikloratsetonning suv miqdoriga nisbati 1 ga teng.0,1-2).

Tercihen (1) bosqichda 1,1,3-trikloratseton xom mahsulotining suv miqdoriga nisbati 1 bo'lishi mumkin:

(0,4-0,6), 1:0,5 sifatida yanada optimallashtirilgan; Ixtiroda 1,1, 3-trikloratsetonli xom mahsulot va suvning dozasi yuqorida nazorat qilinadi.

Yuqori tozalikdagi 1,1, 3-trikloroaseton oralig'ini olish mumkin.

Ushbu ixtiroga ko'ra, (1) bosqichda 1,1, 3-trikloratsetonli xom mahsulot va suv 10-50 ℃ haroratda tayyorlanishi mumkin.

Shartlar ostida 10-30 daqiqa davomida aralashtiriladi va keyin 10-30 daqiqaga qoldiring; Tercihen, (1) bosqichda 1,1, 3-trikloropropil aytilgan

Xom keton 25-30 daqiqa davomida 30-35 ℃ haroratda suv bilan aralashtiriladi va keyin 10-15 daqiqa davomida turdi; Ushbu ixtiroda

, xomashyo sifatida 1,1, 3-trikloratseton xom ashyosidan foydalanib, reaksiya chovgumida, suv bilan aralashtirib, turgandan keyin ma’lum haroratda aralashtiriladi.

Delaminatsiya. Delaminatsiyadan so'ng, pastki yog 'qatlami, asosan, yuqori xlorli aralashmalarni olib tashlash va yuqori eritmani keyinchalik ishlatish uchun qoldirish orqali chiqariladi.

Ixtiroga ko'ra, (1) bosqichda xom 1,1, 3-trikloratseton suv bilan aralashtiriladi va uni aralashtirish ham mumkin.

1,1,3-trikloratseton qo'pol bo'lishi mumkin ekan, aralashtirish sharoitlari va uskunalari bo'yicha maxsus cheklovlar mavjud bo'lmagan shartlar.

Mahsulotni suv bilan teng ravishda aralashtirish mumkin. Tercihen, aralashtirish tezligi 100-300r / min.

Ushbu ixtiroda suv afzalroq deionlashtirilgan suvdir.

Ixtiroga ko'ra, (2) bosqichda qayta kristallanish shartlari quyidagicha bo'lishi mumkin: harorat 0 dan 35 ℃ gacha, vaqt 0,5 dan -

10 soat, yaxshisi, qayta kristallanish 50-300 RPM aralashtirish tezligida amalga oshiriladi; Tercihen, reknot

Kristallanish jarayonida suv ham qo'shiladi, bunda suv 200-600 ml / min tezlikda qo'shiladi; Bunday sharoitda qayta kristallanish samaradorligi

Meva yaxshi.

[0034] Yana optimal tarzda qayta kristallanish shartlari: 10-15 ℃ harorat, 2-3 soatlik vaqt va qayta kristallanish shartlari.

Kristal 100-200 aylanish tezligida aralashtiriladi va suv 300-500 ml / min tezlikda qo'shiladi.

Bunday sharoitda qayta kristallanish effekti yaxshiroq bo'ladi.

Ushbu ixtiroda (2) bosqichda tasvirlangan qayta kristallanish harorati (1) bosqichdagi 1,1, 3-trikloratsetondan pastroq.

Mahsulot suv bilan aralashtirilgan harorat.

Ixtiroga ko'ra, (3) bosqichda (2) bosqichdan keyingi reaktsiya aralashmasi yopiq bosim bilan filtrlanishi mumkin yoki

Qattiq kristallar to'g'ridan-to'g'ri reaktorning pastki qismidagi elak plitasi orqali bosish orqali olinadi. Ushbu ixtiroda havo va/yoki azot afzal ko'riladi

Bosim filtrlash, bosim filtrlash uchun azotdan foydalanish yaxshidir va bosim 0,1-0,2MPa, tercihen 0,12 bo'lishi mumkin -

0, 18 mpa.

Ixtiroga ko'ra, bosimli filtrlashdan so'ng cho'kma kristall suv bilan yuviladi, unda aytilgan suv yuviladi.

Hech qanday aniq chegara yo'q, masalan, siz 2-25 ℃ haroratda 1-2 kg suv purkagichli yuvishni tanlashingiz mumkin va purkashingiz mumkin.

Muayyan tezlik chegarasi yo'q.

Ixtiroga ko'ra, 1,1, 3-trikloratsetonli xom mahsulotning tozaligi og'irligi bo'yicha 50-65% bo'lishi mumkin.

Yo'riqnomaning 3/6 sahifalari

5

CN 109516908 A

5

Boshqa tomondan, ushbu ixtiro yuqorida tavsiflangan usullarning har biri bilan tayyorlangan foliy kislotasini ham ta'minlaydi

Folik kislotani tayyorlash uchun 1,1, 3-trikloratsetonning suvli eritmasi bevosita ishlatiladi.

Ixtironing tozalash usulining ishlashi, masalan, qatlamli ekstraktsiya, kristallanish filtratsiyasi va boshqalar, yopiq tizimda amalga oshirilishi mumkin.

Atrof muhitga zarar etkazuvchi va chiqindi suv hosil bo'lishini sezilarli darajada kamaytiradi, organik erituvchilar va organik chiqindi gazlar yo'q; Bundan tashqari, tozalash usuli

Tozalash jarayonida organik erituvchilar kiritilmaydi va yuqori xlorli aralashmalar tozalanadi, shuning uchun foliy kislotasining sifati uchun hech qanday xavf yo'q.

Usul kristallanish erituvchisi sifatida suvdan foydalanadi va foliy kislotasini ishlab chiqarish uchun to'g'ridan-to'g'ri 1,1, 3-trikloratsetonning tozalangan suvli eritmasi ishlatiladi.

Folat kislotasining umumiy hosildorligi og'irlik bo'yicha 5% ga ko'paytirilishi mumkin va tozaligi og'irligi bo'yicha 99,2% dan yuqori bo'lib, yuqori sifatga ega bo'lishi mumkin.

Folik kislotadan.

Ixtiro quyida keltirilgan variantlar orqali batafsil tavsiflangan.

[0042] Quyidagi tartibga solish va nisbatlarda, agar boshqacha ko'rsatilmagan bo'lsa, ishlatilgan materiallar, agar boshqacha ko'rsatilmagan bo'lsa, tijorat sotib olish yo'li bilan mavjud.

Amaldagi usul bu sohada an'anaviy usul hisoblanadi.

Gaz xromatografiyasi modeli Shimadzu kompaniyasidan sotib olingan GC-2014 edi.

Ushbu ixtironing tozalash usuli bilan tayyorlangan 1,1, 3-trikloratseton [0047] pastki qismida filtrli elak plitasi bilan jihozlangan 50 litrli reaktorda tozalanadi [0048] Birinchidan, 1,1 ning tozaligi 65 ga teng. Og'irligi bo'yicha % , 3-trikloratseton 20Kg va 10Kg suv 24 daqiqa davomida 12 daqiqa davomida aralashtiriladi, bu erda aralashtirish tezligi 200 r/min, aralashtirish jarayonida suv qo'shiladi, suv 300 ml / min tezlikda. , va keyin aralash 10 daqiqa turdi, pastki yog 'qatlamidan ajratilgan, yuqori xlorli aralashmalarni olib tashlang; Ikkinchidan, qatlamli ustki eritmaning harorati 5 ga tushirildi va 100 r/min aralashtirish tezligida 2 soat davomida aralashtiriladi. Keyin qattiq kristall to'g'ridan-to'g'ri reaksion choynakning pastki qismidagi elak plitasi orqali 0,1 MPa bosimda azot bosimi bilan filtrlash orqali olingan va keyin püskürtülmüş va 2 kg sovuq suv bilan yuvilgan. 1,1, 3-trikloratsetonning nam og'irligi 9,8 kg, xromatografik toza (GC) esa 96,8 wt % ni tashkil etdi [0051] Ushbu tozalash usulida statik tabaqalanish, yuqori xlor aralashmalarini olib tashlash, kristallanish, filtrlash va suvni yuvish, yopiq tana tizimida amalga oshirilishi mumkin, bu ekologik jihatdan qulay va chiqindi suv hosil bo'lishini sezilarli darajada kamaytiradi va chiqindi organik erituvchi va organik chiqindi gaz ishlab chiqarmaydi [0052]. Bundan tashqari, organik erituvchini kiritmasdan tozalash usuli va tozalash jarayonida aralashmalarni olib tashlash uchun yuqori xlor tufayli, foliy kislotasining sifatiga hech qanday xavf tug'dirmaydi, shuningdek, 1, 1, 3-ni tayyorlash misolida ham amalga oshiriladi. foliy kislotasi ishlab chiqarishda to'g'ridan-to'g'ri ishlatiladigan aseton suvi bilan o'zaro bog'langan holda, foliy kislotasini umumiy hosildorlikni 5 og'irlik %, tozaligini 99 5 og'irlik % oshirish uchun qiladi. ushbu ixtironing tozalash usuli [0055] pastki qismida filtrli elak plitasi bilan jihozlangan 50 litrli reaktorda tozalanadi [0056] Birinchidan, 1,1 tozaligi 50%, 3-trikloroaseton 20Kg va suv 4Kg aralashtiriladi. reaktorda, 15 daqiqa davomida 45, aralashtirish tezligi 300 r/min, aralashtirish jarayonida suv, 300 ml / min tezlikda suv qo'shiladi, so'ngra aralashma 15 daqiqa davomida turg'unlikdan ajratiladi. pastki yog 'qatlami, yuqori xlor aralashmalarini olib tashlang; Ikkinchidan, qatlamlanishdan keyin yuqori qatlam eritmasining harorati 20 ga tushirildi va aralashtirish tezligi 0,5 soat davomida 200 r / min ni tashkil etdi. So'ngra, qattiq kristall to'g'ridan-to'g'ri reaktorning pastki qismidagi elak plitasi orqali 0. 2MPa bosimda azot bosimi filtrlash orqali olingan. Keyinchalik, qattiq kristal püskürtülür va 1Kg 25 sovuq suv bilan yuviladi va 1,1, 3-trikloroasetonning ho'l og'irligi pasaytirish usuli bilan 8,2 kg ni tashkil etdi. kristallanish, filtrlash va suvni yuvish operatsiyalari yopiq tana tizimida amalga oshirilishi mumkin, ish muhiti do'stona va chiqindi suv hosil bo'lishini sezilarli darajada kamaytiradi, chiqindi organik erituvchi va organik chiqindi gaz yo'q [0060] Bundan tashqari, usul organik erituvchilarni kiritmaydi va tozalash jarayonida yuqori xlorli aralashmalarni olib tashlaydi, foliy kislotasining sifati uchun hech qanday xavf yo'q va 2-misolda tayyorlangan 1,1, 3-trikloratseton suvda eritiladi va to'g'ridan-to'g'ri ishlab chiqarishda ishlatiladi. foliy kislotasi, foliy kislotasining umumiy hosildorligini og'irligi bo'yicha 4,9% ga oshirish va 99 ning tozaligiga erishish. -litrli reaktor pastki qismida filtrli elak plitasi bilan jihozlangan [0064] Birinchidan, 1,1 tozaligi 60% , 3-trikloratseton 20Kg 40Kg suv bilan reaksiya chovgumga aralashtiriladi, 30 daqiqa davomida 15 da, aralashtirish tezligi 100r / min, aralashtirish jarayonida suv qo'shing, suv 500 ml / min tezlikda, so'ngra aralashma 30 daqiqa turdi, quyi yog 'qatlamidan ajratilgan, yuqori xlorli aralashmalarni olib tashlang; Ikkinchidan, qatlamlanishdan keyin yuqori qatlam eritmasining harorati 10 ga tushirildi va aralashtirish tezligi 10 soat davomida 100 r / min ni tashkil etdi. Keyin qattiq kristall to'g'ridan-to'g'ri reaktorning pastki qismidagi elak plitasi orqali 0,2MPa bosimda azot bosimini filtrlash orqali olingan va keyin püskürtülmüş va 1Kg 5 sovuq suv bilan yuvilgan. 1,1, 3-trikloratsetonning nam og'irligi 6,9 kg, xromatografik toza (GC) esa 98,3% og'irlikda edi [0067] Ushbu tozalash usuli bilan bog'liq operatsiya, masalan, statik tabaqalanish, yuqori xlorli aralashmalarni olib tashlash, kristallanish. , filtrlash va suvni yuvish, do'stona ish muhitiga ega bo'lgan va chiqindi suv hosil bo'lishini sezilarli darajada kamaytiradigan va chiqindi organik erituvchi va organik chiqindi gaz ishlab chiqarmaydigan yopiq tana tizimida amalga oshirilishi mumkin [0068]. Bundan tashqari, tozalash usuli organik erituvchini kiritmasdan va yuqori xlorni tozalash jarayonida aralashmalarni olib tashlash uchun, foliy kislotasining sifatiga hech qanday xavf tug'dirmaydi va masalan, 1, 1, 3 - o'zaro faoliyat 3 preparat bo'ladi. aseton bilan bog'langan, eriydigan suv, foliy kislotasini ishlab chiqarishda bevosita qo'llaniladi, foliy kislotasini umumiy hosildorlikni oshirish uchun 5. 3 og'irlik %, tozaligi 99. 2 og'irlik % 1 nisbatda tozalangan 1,1, 3- 1-moddaning usuli bo'yicha trikloroaseton, bundan tashqari (1) bosqichda suv ishlatilmaydi, o'rniga organik erituvchilar ishlatilgan. Natijada tayyorlangan 1,1, 3-trikloratseton suvda eritilib, bevosita foliy kislotasi ishlab chiqarishda foydalanildi. Folat kislotasining umumiy hosildorligi og'irlik bo'yicha atigi 2% ga oshdi va tozaligi og'irlik bo'yicha 95% ni tashkil etdi. Bundan tashqari, ushbu tozalash usulida organik erituvchilarning kiritilishi tufayli foliy kislotasi [0071] sifatiga 2 [0072] nisbatda sifat xavfi mavjud. 1,1, 3-trikloratseton 1-misoldagi usul bo'yicha tozalanadi. Farqi shundaki, (1) bosqichda suv miqdori 50Kg ni tashkil qiladi, natijada chiqindi suv hosil bo'lishi sezilarli darajada oshadi va 1 ga kamayadi. 1,1, 3-trikloratseton kristallarining hosildorligi suvda eritildi va foliy kislotasini ishlab chiqarishda bevosita foydalanildi, shuning uchun foliy kislotasining umumiy hosildorligi og'irlik bo'yicha atigi 5,6% ga oshdi va tozaligi og'irlik bo'yicha 99,6% ni tashkil etdi [0073] ] 3 [0074] nisbatiga qarshi. 1,1 1-misol usuli bilan tozalandi, 3-trikloratseton, farqi shundaki, (1) bosqichda yuqori xlorli heteroplastid olib tashlanmaydi, 1,1, 3-trikloratsetonni tayyorlash natijasida katta miqdorda xlorli birikmalar soni, foliy kislotasi sifati xavfi [0075] Yuqoridagi misolga ko'ra 1-3 va 1-3 shkalasi natijasidir: tozalash usuli yuqori xlorli aralashmalarni olib tashlash uchun qatlamli kristalli filtrni qo'yishni o'z ichiga oladi yuvish operatsiyalari havo o'tkazmaydigan tizimdan tashqari hamma narsa, do'stona ish muhiti va chiqindi suvning tarqalishini sezilarli darajada kamaytiradi, chiqindi gaz, organik erituvchi va organik hosil qilmaydi. , kitobga qo'shing 5/6 bet 7 CN 109516908 Folat kislotasini ishlab chiqarishda bevosita ishlatiladigan 7 suv eritmasi, foliy kislotasining umumiy hosildorligini og'irlik bo'yicha 5% ga oshiring, tozaligi yuqorida og'irlik bo'yicha 99,2% ni tashkil qiladi; Bundan tashqari, tozalash usuli organik erituvchini kiritmaganligi sababli, foliy kislotasining sifati uchun sifat xavfi yo'q. Bundan tashqari, tozalash usuli kristallanish erituvchisi sifatida suvdan foydalanadi va 1,1, 3-trikloratsetonning tozalangan suvli eritmasi foliy kislotasini ishlab chiqarishda bevosita qo'llaniladi, bu esa yon reaktsiyalarni kamaytiradi.

Afina bosh direktori

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT-IVY Industry CO.,LTD

Bosh direktor@mit-ivy.com

QO‘SHISH:Jiangsu viloyati, Xitoy